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水分測定儀測量結果的影響因素(一)

  • 更新日期:2023-06-27      瀏覽次數(shù):653
    •  一、影響因素

        1.電極的影響

        卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻K點,因此,電極的靈敏度直接影響滴定結果。很多因素可導致電極靈敏度下降,如雜質附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導致測定結果偏高;電極使用時間過長,也會導致電極靈敏度降低。因此,電極在使用前應及時檢查維護。

        2.電解液的影響

        正常的測定過程,每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中,若測定時間過長,空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低,這些因素都會促使電解液敏感性降低;電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點時間會加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應盡快更換電解液。

        3.進樣要求與進樣量的影響

        當將樣品注入電解液時,應注意針頭需插入液面下,并避免與電解池壁或電極接觸,以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗,無法達到上述要求。選擇進樣針時,應盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針,此進樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準確的測定結果,進樣量應與其含水量一致。但如果進樣速度較慢,樣品會揮發(fā)或吸收空氣中的水分,從而對測定結果造成影響。為在短時間內(nèi)稱得樣品質量并進樣,可在水分測定儀旁配置一臺最小分度為0.01mg的電子天平,進樣針取樣后可立刻稱得其質量并進樣,從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。

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