當(dāng)過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時，再向相同方向轉(zhuǎn)動旋鈕，讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至達(dá)到所需要的工作溫度。
2.調(diào)池平衡
調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧。
3.點火
對于氫焰氣相色譜儀，開機(jī)的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經(jīng)常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進(jìn)行點火，之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
4.氣體比例的調(diào)節(jié)
根據(jù)有關(guān)資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉(zhuǎn)子流量計一般做不到非常精確的測量，所以，這個標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實際操作中很難達(dá)到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據(jù)實際情況來調(diào)整配比。
5.進(jìn)樣
氣相色譜分析中，常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時間長短的影響。若進(jìn)樣時間過長，會造成色譜區(qū)域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時間，一般要求不超過1s。
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