氯化鈉窗片拋光。
紅外光譜實驗技術(shù)
一. 實驗?zāi)康?/p>
1. 掌握固體和液體樣品的常規(guī)制樣方法
2. 了解傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理和使用方法
3. 了解ATR光譜附件的工作原理并掌握其使用方法
二. 實驗內(nèi)容
1.固體樣品的制備方法：壓片法
將固體樣品與金屬鹵化物（KBr）按適當(dāng)比例混合，于瑪瑙研缽中快速研磨成極細的粉末(～2um)，然后用模具加壓形成一個均勻透明（或半透明）的薄片。
2.液體樣品的制備方法：液膜法
取兩片氯化鈉晶體片，用酒精棉球擦拭，并于絨布上打磨拋光。在一片氯化鈉晶體上加1~2滴液體樣品，蓋上另一氯化鈉晶片使成液膜。對于粘度較大，流動性較差的液體樣品，可以在單片氯化鈉晶體片上涂制液膜。
3.衰減全反射紅外光譜（ATR）的應(yīng)用：
衰減全反射（又稱內(nèi)反射光譜）簡稱ATR，常用的紅外透光材料為KRS-5（TlBr和TlI的混晶，折射率為2.38）或為ZnSe(折射率為2.4)。ATR法主要用于固體、薄膜等表面或界面層的結(jié)構(gòu)研究。測試時，先將ATR附件置于紅外光譜儀的光路中，掃描空氣背景，然后將樣品的待測表面緊貼于ATR附件的紅外透光晶體面上，掃描得樣品待測表面的紅外光譜。
三. 注意事項
1 試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)
定性分析：使強峰的透光率在10-95％范圍內(nèi)。
定量分析：使分析譜峰的透光率在20-60％范圍內(nèi)。
2 試樣中不應(yīng)含有游離水
水分的存在不僅會侵蝕吸收池的窗片，且水分在紅外區(qū)有吸收，將使測得的光譜圖變形。
3 試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)
多組分試樣在測定前應(yīng)盡量預(yù)先進行組分分離，否則各組分光譜相互重疊，將影響對譜圖的正確解析。
4.保證試劑與樣品均無污染
保持取樣勺的潔凈，使用前后需清潔，以免污染；窗片使用前后需清潔拋光，以免腐蝕或污染。
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